| Dwuwymiarowy chromatograf gazowy sprzężony ze spektrometrem masowym TOF GCxGC-TOFMS | |
![]() |
Spektrometr GCxGC-TOFMS wyznacza nowe kierunku w analizie złożonych próbek. Bez ograniczenia do dwu wymia-rów analitycznych system Pegasus 4D GCxGC-TOFM, wyko-rzystując cztery wymiary analityczne dostarcza kompletnego obrazu analitycznego próbki. |
| Wymagania analityczne związane z analizą próbek charakteryzujących się złożonym składem (takich jak żywność, próbki środowiskowe, substancje zapachowe, itp.) przewyższają możliwości tradycyjnych technik GC-MS. Szeroki zakres koncentracji analitów w próbkach, połączony z koelucją analitów, czynią dokładną charakteryzację mieszaniny o złożonym składzie niemożliwą. W konsekwencji tracone są ważne informacje. Pełna dwuwymiarowa chromatografia gazowa GCxGC wprowadza drugi wymiar w rozdziale chromatograficznym próbki. Połączenie w obrębie jednej analizy dwóch faz stacjonarnych o różnej selektywności, daje możliwość dodatkowej separacji, zwiększając w konsekwencji rozdzielczość metody. Uzyskuje się w ten sposób możliwość rejestracji niewidocznych dotychczas pików i dokładniejszą identyfikację analitów, przy czym czas analizy praktycznie nie ulega wydłużeniu. Sercem systemu GCxGC jest modulator termiczny, umieszczony pomiędzy kolumną niepolarną i polarną. Modulator składa się z czterech dysz, umożliwiających wytworzenie dwu obszarów zamrażających anality rozdzielone na pierwszej kolumnie przed podaniem ich na drugą kolumnę umieszczoną w drugim piecu. W wyniku procesów rozdziału na drugiej, krótkiej kolumnie chromatograficznej, powstają piki o szerokości od 50 do 200 millisekund. Tak wąskie piki wymagają systemu detekcji zdolnego zbierać informacje z szybkością minimum 100 Hz, by wystarczająco dobrze oddać kształt piku. Jedynie LECO Pegasus 4D TOFMS z system akwizycji danych pracującym z szybkością do 500 Hz w pełnym zakresie mas, zapewnia odpowiednie parametry niezbędne do zebrania danych o wystarczającej gęstości.
Cały modulator znajduje się wewnątrz chromatografu gazowego Agilent 6890N. Sterowanie chromatografem wraz z autosamplerem (Agilent 7683 lub CTC CombiPAL), modulatorem termicznym i spektrometrem masowym jest w pełni zintegrowane w obrębie jednego komputera, na którym zainstalowano oprogramowanie LECO ChromaTOF. W pełni zintegrowana kontrola GC-MS i GCxGC-MS wraz z w pełni zautomatyzowanym przetwarzaniem danych i różnorodnymi możliwościami prezentacji danych w postaci raportów papierowych i elektronicznych, sprawiają, że ChromaTOF jest bezkonkurencyjnym narzędziem do obsługi spektrometru. |
|
| Specyfikacja techniczna | |
| Zakres mas | 5 - 1000 amu |
| Czułość | 2 pg heksachlorobenzenu |
| Rozdzielczość | 1 amu w całym zakresie mas |
| Zakres liniowy | 104 - 10 6 |
| Szybkość spektralna | 500 pełnych widm masowych na sekundę |
| Inne | Automatyczne wyszukiwanie pików (Peak Finding Algorythm)
Automatyczna rozwikływanie pików (Deconvolution Algorythm) Automatyczne porównywanie z biblioteką NIST Automatyczna identyfikacja widma |
| Opcje | System z jednowymiarową chromatografią GC-TOFMS Pegasus IV
System z dwuwymiarową chromatografią GCxGC-FID System z dwuwymiarową chromatografią GCxGC-ECD |
| Wymiary (wys. x gł. x szer.) | 135 x 104 x 87 cm, masa 487 kg |
| Wymagania elektryczne | 230V + 10 %, 50 Hz, 10 A |
| OPTYCZNY SPEKTROMETR EMISYJNY | |
![]() |
Spektrometr LECO GDS500A jest urządzeniem służącym do oznaczania składu chemicznego w stopach żelaza oraz stopach metali nieżelaznych. LECO GDS500A wykorzystuje technikę optycznej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem jarzeniowym. Źródłem emisji sygnału poddawanego analizie jest lampa typu Grimma (GDL - Glow Discharge Lamp). Lampa GDL zbudowana jest z dwóch części, chłodzonych wodą, wykonanych ze specjalnego rodzaju stopu. Centralnym elementem lampy jest anoda o średnicy 4 mm (standard) lub 2 mm (opcja). Wnętrze anody, po każdym pomiarze, czyszczone jest automatycznie przez frez, który służy jednocześnie do podtrzymywania próby w czasie analizy. |
| W lampie GDL fragment powierzchni próby, odizolowany od otoczenia przy pomocy O-ringu, znajduje się w atmosferze argonu pod zmniejszonym ciśnieniem (2 - 5 torr). Do próby przykładany jest potencjał ujemny, zwykle -1250 V. W tak powstałym układzie, anoda (GDL) - katoda (próba), dodatnie jony argonu Ar+ są przyspieszane w kierunku katody. Równocześnie w obszarze wewnątrz anody w wyniku wzajemnych zderzeń pomiędzy jonami Ar+ tworzy się plazma zwana także inaczej wyładowaniem jarzeniowym. Na powierzchni próby zachodzi zjawisko rozpylania katodowego. Rozpylony materiał próby dyfunduje w głąb plazmy, gdzie następuje jego dysocjacja na pojedyncze atomy i wzbudzanie. Wzbudzone atomy powracając do swojego stanu podstawowego emitują promieniowanie świetlne o intensywności i długości charakterystycznej dla ilościowego i jakościowego składu próby.
Powstałe promieniowanie świetlne skupiane jest na szczelinie wejściowej przez soczewki, a następnie przenoszone na pierwsze zwierciadło, które kolimuje wiązkę i odbija ją w kierunku siatki dyfrakcyjnej. Część energii padającego światła jest rozpraszana w kierunku pierwszego zwierciadła jako pierwszy, dodatni rząd dyfrakcji. W podobny sposób równa porcja padającego światła jest rozpraszana w kierunku drugiego zwierciadła jako pierwszy ujemny rząd dyfrakcji. Oba spektra są skupiane na płaszczyźnie ogniskowej po przeciwnej stronie szczeliny wejściowej. Fotoczuła matryca CCD (Charge-Coupled Device) umieszczona jest na płaszczyźnie ogniskowej w taki sposób, że rejestrowane jest całe spektrum promieniowania od 165 do 460 nm. Sygnały elektryczne z matrycy CCD są wzmacniane i przesyłane do komputera. Spektrometr LECO GDS-500A posiada wbudowany komputer, który wraz z oprogramowaniem pracującym w środowisku Windows, steruje pracą urządzenia oraz wylicza, w oparciu o analizę sygnału i zależności kalibracyjne, zawartości poszczególnych pierwiastków. |
|
| Specyfikacja techniczna | |
| Optyka | wklęsła siatka dyfrakcyjna, dwie płasko-wklęsłe soczewki |
| Detektor | fotoczuła matryca CCD - 12000 pikseli (0,007 x 0,2 mm) |
| Zakres widmowy | 165 - 460 nm |
| Ogniskowa | 0,225 m |
| Źródło wzbudzenia | średnica 4 mm (opcja 2 mm), wyładowanie jarzeniowe (lampa GDL) |
| System próżniowy | dwustopniowa pompa próżniowa z zabezpieczeniem,
osobna dla komory spektrometru i dla lampy GDL |
| Wymagane gazy | argon czystości 99,998%, 2,8 atm, powietrze 2,8 atm |
| Stabilizacja temperatury | regulowane na 40 oC |
| Warunki otoczenia | temperatura 18 ºC do 30 ºC, wilgotność względna 20 % do 80 %
nie wymagana klimatyzacja |
| Wymiary | wys. 118 cm, szer. 105 cm, gł. 80 cm, masa ok. 240 kg |
| Wymagania elektryczne | 230V + 10 %, 50/60 Hz, jednofazowe |
| OPTYCZNY SPEKTROMETR EMISYJNY | |
![]() |
Spektrometr LECO GDS850A jest urządzeniem służącym do jednoczesnego oznaczania zawartości do 58 pierwiastków głównie w stopach żelaza oraz stopach metali nieżelaznych. Po zastosowaniu opcjonalnej przystawki RF (źródło wysokiej częstotliwości) istnieje możliwość analizowania materiałów nieprzewodzących, powłok metalicznych na nieprzewodni-kach oraz powłok organicznych na materiałach przewodzą-cych. Również opcjonalnie można wyposażyć spektrometr LECO GDS-850A w oprogramowanie umożliwiające analizę składu w funkcji odległości od powierzchni, jest tzw. analiza profilowa. Optymalna grubość powłoki w analizie profilowej wynosi od 10 nm do 50 µm. |
| LECO GDS850A wykorzystuje technikę optycznej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem jarzeniowym. Źródłem emisji sygnału poddawanego analizie jest lampa typu Grimma (GDL - Glow Discharge Lamp). Lampa GDL zbudowana jest z dwóch części, chłodzonych wodą, wykonanych ze specjalnego rodzaju stopu. Centralnym elementem lampy jest anoda o średnicy 4 mm (stan-dard) lub 2 do 8 mm (opcja). Wnętrze anody, po każdym pomiarze, czyszczone jest automatycznie przez frez, który służy jedno-cześnie do podtrzymywania próby w czasie analizy.
W lampie GDL fragment powierzchni próby, odizolowany od otoczenia przy pomocy O-ringu, znajduje się w atmosferze argonu pod zmniejszonym ciśnieniem (< 10 torr). Do próby przykładany jest potencjał ujemny zwykle od -800 do -1200V. W tak powstałym układzie, anoda (GDL) - katoda (próba), dodatnie jony argonu Ar+ są przyspieszane w kierunku katody. Równocześnie w obszarze wewnątrz anody w wyniku wzajemnych zderzeń pomiędzy jonami Ar+ tworzy się plazma zwana także inaczej wyładowaniem ja-rzeniowym. Na powierzchni próby zachodzi zjawisko rozpylania katodowego. Rozpylony materiał próby dyfunduje w głąb plazmy, gdzie następuje jego dysocjacja na pojedyncze atomy i wzbudzanie. Wzbudzone atomy powracając do swojego stanu podstawo-wego emitują promieniowanie świetlne o intensywności i długości charakterystycznej dla ilościowego i jakościowego składu próby. Powstałe promieniowanie świetlne, po rozszczepieniu na siatce dyfrakcyjnej, jest wykrywane przez fotopowielacze elektronowe. Sygnały elektryczne z fotopowielaczy są wzmacniane i przesyłane do komputera. Spektrometr LECO GDS-850A posiada zewnętrzny komputer, który wraz z oprogramowaniem pracującym w środowisku WIN-DOWS, sterują pracą urządzenia oraz wyliczają, w oparciu o analizę sygnału i zależności kalibracyjne, zawartości poszczególnych pierwiastków oraz, w przypadku analizy profilowej (opcja), rozkład ilościowy i jakościowy w funkcji odległości od powierzchni próby. |
|
| Specyfikacja techniczna | |
| Optyka | wklęsła siatka dyfrakcyjna w podstawie Paschen-Runge, 0,75 m spektrometr próżniowy |
| Siatka dyfrakcyjna | holograficzna, 2400 linii/mm |
| Ilość pierwiastków | do 58 |
| Zakres widmowy | 120 nm - 600 nm |
| Zdolność rozdzielcza | < 0,025 nm |
| Szczelina wejściowa | szerokość 15 µm, ruchoma, możliwość ustawienia profilu |
| Szczeliny wyjściowe | układ szczelin o szerokości 40 µm, możliwość wyboru spośród ponad 100 linii emisyjnych |
| Skaning | możliwość skanowania widma + 3 nm, korekcja tła |
| Źródło wzbudzenia | średnica 4 mm, wyładowanie jarzeniowe (lampa GDL), opcjonalnie - przystawka RF (4 mm) |
| System próżniowy | dwustopniowa pompa próżniowa z zabezpieczeniem, osobna dla komory spektrometru i dla lampy GDL, opcjonalnie dodatkowo turbo pompa |
| Wymagane gazy | argon czystości 99,995%, 2,8 atm, powietrze lub inny gaz obojętny 2,8 atm |
| Stabilizacja temperatury | w komorze spektrometru + 0,1 oC |
| Warunki otoczenia | temperatura 18 ºC do 30 ºC, wilgotność względna 20 % do 80 %
nie wymagana klimatyzacja |
| Wymiary | 133 x 140 x 87 cm, masa ok. 500 kg |
| Wymagania elektryczne | 230V + 10 %, 50 Hz, 13 A |
![]() ![]()
|